Fraunhofer-Institut für Umwelt-, Sicherheits- und Energietechnik UMSICHT
Fraunhofer-Institut für Umwelt-, Sicherheits- und Energietechnik UMSICHT

Carbon2Chem®-Labor

Gase reinigen sowie Methanol und höhere Alkohole katalytisch herstellen

Carbon2Chem®-Labor in Oberhausen
© Fraunhofer UMSICHT
Carbon2Chem®-Labor in Oberhausen.

Das Carbon2Chem®-Labor auf dem Campus des Fraunhofer UMSICHT in Oberhausen umfasst 500 m2 Fläche. Hier wird geforscht und validiert in den Bereichen der katalytischen Herstellung von Methanol und höheren Alkoholen aus Hüttengasen sowie der Gasreinigung.

Konkret werden u. a. das Scale-up von Komponenten und Prozessen realisiert sowie optimale Betriebspunkte, Regelstrategien und Fahrweisen ermittelt. Für experimentelle Voruntersuchungen stehen zudem Laborflächen zur Verfügung, die zur Erprobung der Technologien aus allen Carbon2Chem®-Teilprojekten genutzt werden können.

Der Fokus der Arbeiten liegt auf dem Verhalten verschiedener Katalysatoren bei der Verwendung von Hüttengasen sowie einer dynamischen Fahrweise der Prozesse. Die Ergebnisse dienen als Grundlage für die Arbeiten im Technikum.

 

Gasreinigung | Methanolproduktion | Katalysatortestung | Analytik | Blick auf das Labor

Gasreinigung

Im Fokus der Forschung stehen Entwicklung und Implementierung von Gasreinigungs- und -aufbereitungstechnologien für Hüttengase.

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  • Thermische Deoxygenierung

    Untersuchung verschiedener Katalysatoren und Prozessbedingungen in einer komplexen Gasmatrix

    Ziel

    Thermische Deoxygenierung

    • Heterogenkatalysierte Umsetzung von Sauerstoffspuren
    • Untersuchung verschiedener Katalysatoren und Prozessbedingungen in einer komplexen Gasmatrix
       

    Anwendung

    • Gasreinigung und Gasaufbereitung
       

    Technische Spezifikation

    • Hochtemperaturfestbettreaktor
    • Quarzglas (Ø 25 mm; 1000 °C; max. 1 bar)
    • Edelstahl (Ø 25,4 mm; 550 °C; max. 60 bar)
    • Künstliches Hüttengas
    • Dosiersystem für Minorkomponenten
    • MS-Analysator
    • O2-Sensor

  • Deoxygenierung mittels nicht-thermischem Plasma

    Untersuchung verschiedener Katalysatoren und Prozessbedingungen in einem nichtthermischen Plasma

    Ziel

    Desoxygenierung von Koksofengas

    • Desorption stark adsorbierter Komponenten
    • Ausnutzung elektrischer Leitfähigkeit von Aktivkohle
    • Modifizierung nicht-leitfähiger Adsorbentien
    • Variation der Adsorbens-Konfiguration
       

    Anwendung

    • Abtrennung stark adsorbierter Minorkomponenten aus Abgasen
    • Energieeffiziente Regeneration von Adsorbentien
       

    Technische Spezifikation

    • 2 Ad-/Desorber-Behälter (ca. 250 ml; max. 10 bar)
    • Messung der axialen Temperaturverteilung (max. 648 K)
    • Möglichkeit der Detektion der desorbierten Spezies

  • Thermische Adsorption und Desorption

    Erprobung der Electric Swing Adsorption zur Abtrennung von Minorkomponenten und Wertstoffen aus verschiedenen Hüttengasen

    Ziel

    Thermische Regeneration von Adsorbentien mittels elektrischem Strom

    • Desorption stark adsorbierter Komponenten
    • Ausnutzung elektrischer Leitfähigkeit von Aktivkohle
    • Modifizierung nicht-leitfähiger Adsorbentien
    • Variation der Adsorbens-Konfiguration
       

    Anwendung

    • Reversible Abtrennung stark adsorbierter Minorkomponenten
      aus Abgasen
    • Effiziente Regeneration von Adsorbentien
    • Schutz für andere Adsorptionstechnologien
       

    Technische Spezifikation

    • Adsorber-Behälter mit jeweils 60 L Volumen
    • Volumenstrom bis 6 Nm3/h
    • Desorption bis 350 °C
    • Gleichzeitige Adsorption und Desorption in zwei Behältern

Methanolproduktion

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  • Untersuchung des dynamischen Betriebs und Erprobung von Regelstrategien mit Kreisgasbetrieb

    Ziel

    Synthesegasversuche unter praxisnahen Bedingungen

    • Langzeittest mit dynamischen Bedingungen
    • Übertragung von Laborergebnissen auf den technischen Maßstab

    Anwendung

    • Vorbereitung von Versuchen für die Demonstrationsanlage
    • Erprobung von Regelstrategien
    • Abgleich mit Simulationsergebnissen

    Technische Spezifikation

    • Reaktor mit Öl-Umlauf-Kühlung
      • Länge: 110 cm
      • Innendurchmesser: 19 mm
    • Bis 100 bar und 300 °C
    • Gaskompressor
    • Prozessleitsystem PCS7
    • At-Line-GC mit FID und WLD
    • Online Messung der Permanentgaskonzentrationen

Katalysatortestung

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  • Das »Spider«-Testsystem ist darauf ausgelegt, acht Katalysatoren parallel zu testen. Es stellt eine Zwischenstufe zwischen klassischer Einzeluntersuchung und High-Throughput Screening dar.

    Ziel

    Katalysatorscreening im Rahmen der Katalysatorentwicklung

    • Betrachtung des Einflusses wichtiger Reaktionsparameter
    • Vergleich unterschiedlicher Katalysatoren unter identischen Bedingungen


    Anwendung

    • Schnelles Screening verschiedener Katalysatoren
    • Verweilzeitvariationen
    • Parameteroptimierung (Reaktionstemperatur, -druck, Gaszusammensetzung etc.)


    Technische Spezifikation

    • Acht parallele Reaktoren
      • Øad ¼ Zoll
      • isotherme Länge 40 mm
    • Bis 60 bar und 450 °C
    • Gasversorgung: H2, CO, N2
    • Online-Gaschromatographie (WLD, FID)
    • Separate Volumenstromregelung

  • Heterogen-katalytische Synthese von Methanol aus Synthesegas mit unterschiedlichen CO/CO2 Konzentrationen. Möglichkeit zur Zugabe von geringen Konzentrationen von Flüssigkeiten auch bei erhöhtem Druck in die Gasphase um den Einfluss auf Produktivität und Stabilität zu testen.


    Ziel

    Aktivitätsbestimmung im Rahmen der Methanolsynthese unter dem Einfluss bestimmter Reaktionsparameter 

    • Optimierung der Parameter in der Methanolsynthese unter Einbeziehung dynamischer Fahrweise
    • Einfluss verschiedener Konzentration auf Methanol Produktivität
    • Mehrfachnutzung nicht umgesetzter Edukte und deren Einfluss auf Umsatz und Selektivität

    Anwendung

    • Untersuchung von Katalysatoren in der Methanolsynthese unter industrienahen Prozessbedingungen
    • Parameteroptimierung (Reaktionstemperatur, -druck, Gaszusammensetzung etc.)


    Technische Spezifikation

    • Verwendung von 2 Festbettreaktoren mit Katalysatormengen von bis zu 1g
    • Volumenströme verschiedenster Zusammensetzungen im Bereich von 100 bis 1500Nml min-1 möglich
    • Temperaturen bis zu 400°C in einem Edelstahlreaktor und Drücke bis zu 50 bar
    • Online-Analytik: 4 Entnahmepunkte für Gaschromatographie

  • Transiente und stationäre Untersuchung verschiedener Katalysatoren. Untersuchung von unterschiedlichen Gaszusammensetzungen bei verschiedensten Drücken und Temperaturen um Auskunft über Struktur-Wirkungsbeziehung in den untersichten Reaktion zu erhalten.


    Ziel

    Katalysator- und Aktivitätsscreening der einzelnen Reaktionen

    • Temperatur-programmierte Methoden zur Charakterisierung
    • Einfluss von Verunreinigungen im Eduktgas mittels Pulsen sowie im kontinuierlichen Betrieb
    • Aktivitätsmessungen in der Methanolsynthese sowie der Ammoniaksynthese zur Abschätzung der Desaktivierung durch Verunreinigungen, insbesondere O2 o.Ä..
    • Variation verschiedener Störgrößen im Prozessablauf


    Anwendung

    • Auslegung der benötigten Aufreinigung der Eduktgase für die Katalyse
    • Parameteroptimierung (Reaktionstemperatur, -druck, Gaszusammensetzung etc.)


    Technische Spezifikation

    • Temperaturbereich von -200°C bis 600°C in einem Edelstahl U-Reaktor bis 60 bar
    • Online-Analytik via Quadrupol-Massenspektrometrie sowie GC-Analytik

Analytik

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  • Die PTR-TOF1000/10K Spektrometer wurden unter anderem für so genannte »Volatile Organic Compounds« (VOC) generiert, welche Spurenkomponenten als auch Fragmentierungsmuster dieser Verbindungen massenspektrometrisch analysieren können. Ferner sind diese Spektrometer noch mit einem HovaCAL Gas-Generator System verbunden, welches es ermöglichen soll, Gas-Mischungen zu simulieren und online zu analysieren.


    Ziel

    Simulation unterschiedlicher simulierter Gas-Mischungen (z.B. Hüttengase) und direkt anschließende Online Messung, Identifizierung und Analyse.

    • Identifizierung potenzieller Verunreinigungen (Katalysatorgifte etc.) im ppb – bis ppt- Bereich
    • Quantifizierung sowie Analyse (z.B. Fragmentierungsmuster) von kritischen Komponenten


    Anwendung

    • Charakterisierung der Spurenkomponenten wird mit drei unterschiedlichen Primärionen (H3O+, NO+ und O2+) ermöglicht
    • Kalibrierung und Simulation von relevanten Substanzen mittels HovaCAL Prüfgasgenerator
    • Langzeitmesskampagnen
    • Parameteroptimierung (Verdünnungsfaktor, Kollisionsenergie, Druck, Temperatur, etc.)
    • Analyse von Komponenten in flüssig als auch Gasphase.


    Technische Spezifikation

    • Online Spurenanalyse (PTR-TOF-1000 und PTR-10K)
    • Prüfgasgenerator (HovaCAL), (Möglichkeit der flüssig als auch gasförmigen Probeninjektion und zusätzliche Option, Gase gezielt zu befeuchten.)
    • Gasversorgung: H2, O2, N2, He, Ar, Druckluft, sowie nach Bedarf
    • ppb/ppt- Sensititivität

  • Das TD-GC-TofMS (Thermal desorption-gas-chromatography-time-of-flight mass spectrometer) wurde entwickelt, um Verbindungen in der Gasphase bereits im Spurenbereich zu identifizieren und zu quantifizieren.


    Ziel

    Identifikation der Spurenverbindungen in den unbehandelten und behandelten Hüttengasen sowie in Flüssigproben.

    • Identifizierung unbekannter Verbindungen im Spurenbereich
    • Quantifizierung von ausgewählten Spurenverbindungen


    Anwendung

    • Analyse von gasförmigen, flüssigen und festen Proben
    • Unterscheidung von Isomeren möglich
    • Schnelles Screening komplexer Verbindungen


    Technische Spezifikation

    • Automatisierte Probenaufgabe, GC-Trennung und Detektion über ein TofMS
      • TD-Röhrchen zur Probennahme (Auswahl basiert auf der Matrix und dem Analyten)
      • Limitiert auf thermisch stabile Verbindungen (C3-C44)
    • Tandem-Ionisierung möglich (konventionell 70 eV und softe EI ionization)
    • Hohe Sensitivität bis in den ppt-Bereich

Blick auf das Carbon2Chem®-Labor